NMR LABORATUVARI

Agilent VNMRS 500 MHz

Teknik Özellikler

Model
Agilent VNMRS 500 MHz Nükleer Manyetik Rezonans Spektrometresi
Mıknatıs
Magnex tipi sıvı helyum ve sıvı azot soğutmalı 11.74 Tesla gücünde süper iletken mıknatıs.
Probe
2 RF kanallı, 1H, 19F, 13C, 31P çekirdekleri herhangi bir modifikasyona gerek kalmadan doğrudan gözlenebilir. −80 oC ve +130 oC sıcaklık aralığında çalışma.
İLETİŞİM
vnmr@itu.edu.tr
NMR Analiz Ücretleri

NMR Analiz Kuralları

  • NMR numunesi vermeden önce (İTÜ Kimya Bölümü Çalışanları) internet üzerinden kimya bölümü otomasyon sayfasına (http://otm.kimya.itu.edu.tr) giderek NMR talebinde bulunulmalıdır. Talepte bulunulduğunda sistem otamatik olarak numuneniz için bir kod üretecektir ve NMR numunesi bu kodla verilmelidir. Numune kodu alınmadan getirilen örnekler kesinlikle kabul edilmeyecektir.
  • NMR tüpleri üzerine kodlar aşağıdaki gibi yapıştırılmalıdır. NMR tüplerinin kesinlikle doğru şekilde etiketlenmesi gerekmektedir. Herbir numune autosampler’a yerleştirileceği için ve farklı zamanlarda farklı operatörler tarafından müdahale edilebileceği için etiketlenmemiş numunelerin karışması durumunda sorumluluk kabul edilmeyecektir.
  • Standartlara uymayan çatlak, içten lekeli, çizik, üst kısmı kırık, kapağı tutmayan vs NMR tüplerinde verilen numuneler cihaza zarar verebileceğinden kesinlikle analiz için kabul edilmeyecektir.
  • Yukarıdaki anlatıldığı şekilde hazırlanmayan NMR numunelerinin analizleri kesinlikle yapılmayacaktır.
  • Yarım saati aşan tarama gerektiren numuneler gün içerisinde çekilmeyecektir. Bu tür numuneler o günün gecesine kalır.
  • 1H, 19F, 13C, 31P gibi çekirdekler haricinde 11B, 29Si gibi çekirdekler için NMR talebiniz olduğunda önceden randevu alınması gerekmektedir.
  •  2D NMR deneyleri  için COSY, HMBC, HMQC, HSQC, NOESY deneylerinde standart tanımlı parametreler kullanılarak analiz yapılacaktır. Aksi durumlarda önceden randevu alınması gerekmektedir.
  • Madde miktarı düşük olan çok uzun süre tarama gerektiren numunelerin analizleri gerektiğinde haftasonu yapılacaktır. Bunun için önceden randevu alınması gerekmektedir. Bu tür numune analizlerinin haftaiçi veya yoğun dönemlerde yapılabilmesi mümkün olmayacaktır.
  • Talepte bulunulan tüm NMR bilgileri kimya bölümü otomasyon sisteminde kayıt altına alınmaktadır. Kişiler daha onceki NMR taleplerine dair istatistiksel bilgileri otomasyondan görebileceklerdir.

Örnek Hazırlama

  • Yeterli miktarda madde ve döteryum solvent kullanılmalıdır. Yeterli madde miktarı istenen NMR analizi ve maddeye göre farklılık göstermektedir. Normal koşullarda 1H-NMR için 10 mg maddenin 0.6-0.75 mL uygun döteryumlu çözücüde çözülerek verilmesi yeterlidir. 13C-NMR için en kısa sürede en iyi sonuç alabilmek için uygun bir döteryumlu çözücüde doygun çözeltisinin hazırlanarak verilmesi gerekmektedir. Ancak 13C-NMR için hazırlanan bir numuneden alınacak 1H-NMR spektrumu hazırlanan çözeltinin vizkozitesi yüksek olduğundan seyreltik bir çözeltiden alınacak 1H-NMR spektrumuna gore daha broad bir spektrum alınmasına sebep olabilir.
  • Çözünmeden kalan katı parçacıklar süzülmelidir. NMR numunesi içerisinde çözünmeden kalan katı parçacıkların manyetik suseptibilitesi çözeltinin manyetik suseptibilitesinden farklı olduğundan manyetik alanın homojenliğini bozmaktadır. Katı parçacıklar içeren bir çözelti manyetik alan içerisine yerleştirildiğinde herbir katı parçacığın etrafında manyetik alanın şekli bozulmaktadır. Bu yüzden özellikle gözle görülemeyen parçaçıklar içeren bir numuneden elde edilecek nmr spektrumlarının kalitesi çok büyük oranda düşecektir ve düzeltilmesi mümkün değildir.
  • Hazırlanan NMR numunelerinin, cam pamuğundan süzülerek verilmesi daha iyi sonuçlar alınmasını sağlayacaktır. Numuneler normal pamuktan süzülmemelidir. Normal pamuk kullanıldığı takdirde pamuktan çözeltiye geçen safsızlıklar da NMR spektrumunda görülebilir.
  • Hazırlanan NMR numunesi uygun derinlikte olmalıdır. NMR numunesi 6 cm yüksekliğinde olacak şekilde hazırlanmalıdır. Numune yüksekliği az olan örneklerde cihazın shim edilmesi zorlaşmaktadır ve bu zaman kaybına yol açmaktadır. Numune yüksekliği çok olan örneklerde de shim yapılması zorlaşmaktadır. Bunun yanında pahalı olan döteryumlu çözücünün israfına neden olmaktadır.
  • NMR tüpleri temizlenirken kromik asit kullanılmamalıdır. Kromik asit NMR tüpünün içerisinde paramanyetik kalıntılar bırakacağından daha sonra aynı NMR tüpü ile alacağınız analizlerde elde edeceğiniz spektrumun kalitesinin düşmesine sebep olacaktır. NMR tüpleri uygun solventlerle temizlenmelidir.
  • NMR tüplerinin vakumda veya azot gazı geçirerek kurutulması uygundur. Eğer etüvde kurutulması gerekiyorsa çok uzun süre sıcakta bırakılmamalıdır. Bu durum tüplerin silindirik şeklinde bozulmaya sebep olacaktır.

NMR Sistemine Kayıt Olunması

Öğretim üyelerinin ve Araştırma Görevlilerinin ayrıca kayıt olmasına gerek yoktur. Kimya bölümü otomasyon sisteminde varolan hesaplarını kullanarak NMR talebinde bulunabilirler. NMR talebinde bulunacak doktora ve yüksek lisans öğrencilerinin Abdullah Aydoğan'a (aydoganab@itu.edu.tr) isim ve mail adreslerini mail atarak hesap açtırmaları gerekmektedir.

NMR Sonuçlarının Alınması

NMR sonuçları kullanıcılara çıktı olarak verilmeyecektir. Kullanıcılar sonuçları ftp://160.75.18.41 adresinden alarak dijital olarak işleyecektir. ACD/NMR Processor Academic Edition programı ile 1D ve 2D-NMR spektrumları işlenebilmektedir. ACD/NMR programı aşağıdaki linkten üye olunduğu takdirde ücretsiz olarak edinilebilmektedir.
http://www.acdlabs.com/resources/freeware/nmr_proc/